高溫高壓反應(yīng)釜的填充量度,一般要求是2/3左右,這是對的水熱反應(yīng)釜本身的密閉性好壞的綜合性考慮,還有如果你的水熱反應(yīng)產(chǎn)生氣體量大且溫度較高條件下,建議2/3左右,如果溫度不太高,可以適當(dāng)增加填充量,高80%左右,但不宜超過。注意的是你填充度幾次試驗(yàn)要保持一致好,氣壓大小相對穩(wěn)定好。
不同的東西,溶劑的種類和量也不同。接觸的話,如果沒有特殊要求,一般溶劑的量可以考慮控制在50%以下,大于30%。后期可以慢慢摸條件,如果對壓力計(jì)算,所用溶劑和整個反應(yīng)比較了解的話,可以算一下溶劑的量與壓力、溫度等的關(guān)系來推導(dǎo)出你做試驗(yàn)需要多少的量。因?yàn)橐话惴磻?yīng)的溫度是高于溶液沸點(diǎn)的,所以80%是過高的,因此高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi)襯不能裝滿溶液做加熱實(shí)驗(yàn)。
高溫高壓反應(yīng)釜操作方法如下:
1、使用前:四氟內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒?yàn)要求)浸泡一段時間,可將四氟內(nèi)杯表面的附著物清洗干凈。
2、使用中:將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中,并保證加料系數(shù)小于80%。蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的密封作用的縫隙),再把四氟內(nèi)杯放不銹鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男士手?jǐn)Q力量已經(jīng)足夠,將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當(dāng)溫度達(dá)到100℃時,保持一小時,在升溫到所需溫度,保持兩小時。加熱溫度高不能超過230℃。(注:根據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo),確定不同的加熱溫度及加熱方式。)
3、使用后:反應(yīng)結(jié)束后,不可立即把
高溫高壓反應(yīng)釜擰開,要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系中溶劑佛點(diǎn)后,先用鋼棒把釜蓋旋轉(zhuǎn)扭松開,然后將覆蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,再用鋼棒助力打開。實(shí)驗(yàn)結(jié)束要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。